Bis(fluorsulfonil)amīda sintēzes procesa pētījumi

Ļoti kodīgā vidē tiešsaistes spektroskopijas uzraudzība kļūst par efektīvu pētniecības metodi.

Litija bis(fluorsulfonil)amīdu (LiFSI) var izmantot kā piedevu litija jonu akumulatoru elektrolītiem ar tādām priekšrocībām kā augsts enerģijas blīvums, termiskā stabilitāte un drošība.Nākotnes pieprasījums kļūst arvien acīmredzamāks, padarot to par karsto punktu jauno enerģētikas nozares materiālu izpētē.

LiFSI sintēzes process ietver fluorēšanu.Dihlorsulfonilamīds reaģē ar HF, kur Cl molekulārajā struktūrā tiek aizstāts ar F, veidojot bis(fluorsulfonil)amīdu.Procesa laikā tiek radīti starpprodukti, kas nav pilnībā aizstāti.Reakcijas apstākļi ir stingri: HF ir ļoti kodīgs un ārkārtīgi toksisks;reakcijas notiek augstā temperatūrā un spiedienā, padarot procesu ļoti bīstamu.

Pašlaik daudzi pētījumi par šo reakciju ir vērsti uz optimālu reakcijas apstākļu atrašanu, lai maksimāli palielinātu produkta iznākumu.Vienīgā bezsaistes noteikšanas metode, kas pieejama visiem komponentiem, ir F kodolmagnētiskās rezonanses (KMR) spektrs.Atklāšanas process ir ārkārtīgi sarežģīts, laikietilpīgs un bīstams.Visā aizvietošanas reakcijas laikā, kas ilgst vairākas stundas, spiediens ir jāatbrīvo un paraugi jāņem ik pēc 10-30 minūtēm.Pēc tam šos paraugus pārbauda ar F KMR, lai noteiktu starpproduktu un izejvielu saturu.Izstrādes cikls ir garš, paraugu ņemšana ir sarežģīta, un paraugu ņemšanas process ietekmē arī reakciju, padarot testa datus nereprezentatīvus.

Tomēr tiešsaistes uzraudzības tehnoloģija var lieliski novērst bezsaistes uzraudzības ierobežojumus.Procesa optimizācijā tiešsaistes spektroskopiju var izmantot, lai uzraudzītu reaģentu, starpproduktu un produktu in situ koncentrāciju reāllaikā.Iegremdēšanas zonde nonāk tieši zem šķidruma virsmas reakcijas tējkannā.Zonde var izturēt koroziju no tādiem materiāliem kā HF, sālsskābe un hlorsulfonskābe, un tā var izturēt līdz 200°C temperatūru un 15 MPa spiedienu.Kreisajā diagrammā parādīta reaģentu un starpproduktu tiešsaistes uzraudzība septiņos procesa parametros.Saskaņā ar 7. parametru izejvielas tiek patērētas visātrāk, un reakcija tiek pabeigta ātrāk, padarot to par labāko reakcijas stāvokli.